使用液相流法的过氧化氢氧化环氧化合物合成技术


1.2无氯环氧化合物的合成意义

环氧化合物中混有氯化物等盐类时,它们将混入半导体封装材料等最终构件中,用于基板配线的铜离子迁移会导致电路短路,从而降低绝缘寿命。

通过对生成物进行清洗去除盐类,可将混入部件的盐类降低至数百ppm的数量级,不会出现目前用于电子材料方面的问题。但是,今后对高性能电子材料的需求进一步提高时,将盐类从产品中去除到数ppm以下的水平将需要很大的劳力。如果能够开发出完全不使用含氯化合物为原料的合成方法,就有可能提供将目标物中氯的含量削减到几ppm以下、具有高竞争力的环氧化合物。


1.3氧化剂的选择


氧化烯烃合成环氧化合物时使用的氧化剂有过羧酸(如过乙酸)、次氯酸钠(NaOCI)、过氧一硫酸钾(KHSOs)和过羟基过氧化物已知的sid(t-BuOOH)(1) 5)。但是,无论哪种氧化剂在反应后都会作为共同生成物排出盐类等废弃物,根据反应还需要追加使用添加剂等。考虑将其作为生产工艺采用时,除生成物的提纯和废弃物的处理成本外,还需要对产品质量的分析结果进行详细调查。


1环氧化合物合成中使用的氧化剂比较

 

催化剂

共生物,备注

1

CH3COOOH

乙酸等羧酸

2

NaOCl

氯化物的盐等(有时添加锰络合物等催化剂可提高产率)

3

KHSO5

硫酸氢盐和碱金属盐等(常作为混合盐使用)

4

t-BuOOH

t-BuOH (一般通过添加催化剂激活)

5

H2O2

H2O (一般通过添加催化剂活化)


基于上述氧化剂的比较,本节介绍使用过氧化氢作为氧化剂的环氧化合物的合成方法。过氧化氢与空气一样,作为环境低负荷的氧化剂而备受关注。其理由有:1、共成物只有水;2、生产价格相对便宜。作为注意点,取决于反应形式和容器内共存的有机化合物的成分,但使用约45重量%以上的高浓度过氧化氢水时,与有机化合物,添加剂和催化剂混合,或精制过程中的浓缩操作。应该设想有爆炸的可能性。另外,在操作过程中感觉到浓缩危险时,在水冷条件下,通过缓慢加水降低过氧化物浓度,可避免爆炸危险。