树脂组合物热稳定性的改善
承接上文
1稳定剂和热稳定性的评价方法
众所周知，苯砜盐具有优良的热潜在性，为了进一步提高其热潜在性和保存稳定性，并使其与环氧树脂单液化成为可能，作为稳定剂(SI-S)，提供对阴离子不同的磺酰盐(MeSO4-)和抑制阳离子产生的延迟剂(S-ME)(图5)。两种化合物都是生产起始剂过程中的原料和中间体，可以很容易地获得。对以SI-S为首的稳定性所带来的效果，利用图3所示的方法制备试验样品，通过使用DSC及TMA,从其聚合行为等进行评价。
SI-S:稳定剂 S-ME:延迟剂
图5 硫盐阳离子聚合中的稳定剂和迟延剂
1.1双酚A型环氧化合物的热潜在性和稳定性改进
双酚A型环氧树脂:jER828(三菱化学株式会社)和起始剂:S1-100(1.0phr)的树脂配制液中，对SI-S的添加效果进行了评价。图6示了DSC的发热行为和TMA的交叉链接(Cross-linkingtemperature)结果。从DSC分析的发热表现来看，无添加稳定剂时发热比75°C附近缓慢，通过对起始剂添加15%的SI-S，在110°C以下不会发热，表明其热潜在性大幅提高另外，TMA中Cross-linking temperature的值没有太大差别，因此推测对聚合的影响很小。
图6 双酚A型环氧化合物：jER828的发热行为评估
接下来，我们对jER828的稳定性进行了评估。在jER828中加入SI-100(1.0phr)后，添加SI-S使其相对于起始剂的量达到 0~3.0%(w/w)。稳定性试验在25°C和40°C下进行，通过测定粘度随时间上升的变化来观察可保存的时间。已知在含有起始剂的树脂配制液中，-旦聚合反应开始，树脂粘度就会上升，将其稳定性提高到增稠的比例(Relativeviscosity:粘度上升倍率)评价是一般广泛使用的方法，按照本法进行了评价。
表1表示从得到的相对粘度可保存的期间，在25°C保存时添加SI-S1.0%，从初始粘度到2倍需要180天，稳定性大幅改善，SI-S的添加发现随着量的增加而增加。另外，在较低温下使用的起始剂:SI-60也进行了同样的评价，起始剂的热潜在性。从反应性的不同来看，虽然时间不同，但通过添加SI-S可以确保稳定性。
